Growth, structure and friction behavior of the nanocomposite hard coatings WS2-Ti
Fecha
2010-06-01
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Editor
Universidad EAFIT
Resumen
Descripción
Thin films of tungsten bisulfide (WS2) and tungsten bisulfide nanocomposites doped with Titanium (WS2-Ti) were deposited on silicon substrates, varying the substrate temperature and the potency of the targets by means of co-sputtering magnetron, with in order to obtain different concentrations of Ti in the nanocomposite. The coatings were analyzed by means of X-ray diffraction (XRD), high resolution scanning electron microscopy (HRSEM / EDS) and high resolution transmission electron microscopy (HRTEM), to observe the change in crystallinity and morphology of the coatings, with respect to the percentage of Ti induced and the change in the substrate temperature. In the co-sputtering process, the inclusion of Ti prevents crystallization of the WS2 by forming dispersed amorphous nanocrystals (1–3 nm). The friction tests carried out by means of a disk pin (POD), at low temperatures, show that the coatings deposited at room temperature and low concentrations of Ti (between 5 and 14% at) have better shelf life than the coatings of WS2 pure, but no significant changes in the coefficient of friction (COF) were observed. The same effect is observed in high temperature friction tests (500 ° C) with major changes in COF. To study the mechanisms of solid lubrication, the samples were prepared by means of focused ion beam (FIB) and analyzed by means of Raman spectroscopy determining the behavior of the deformation on the surface and the formation of tribochemical products in the wear traces . Observing the formation of WO3 on the surface during wear (tribo-oxidation) and its transfer to the counter face of the pair (generation of a third body). Doping the material with Ti, producing a nanocomposite, is a procedure that improves the tribological properties of the material in humid environments and high temperatures, reducing oxidation and improving the life of the pieces. This way of obtaining better working conditions has been poorly studied in detail and a reaction mechanism is presented that allows explaining this phenomenon using innovative analysis techniques such as FIB.
Se depositaron películas delgadas de bisulfuro de tungsteno (WS2) y nanocompuestos de bisulfuro de tungsteno dopados con Titanio (WS2-Ti) sobre sustratos de silicio, variando la temperatura del substrato y la potencia de los blancos por medio de magnetrón co–sputtering, con el fin de obtener diferentes concentraciones de Ti en el nanocompuesto. Los recubrimientos fueron analizados por medio de difracción de rayos X (XRD), microscopía electrónica de barrido de alta resolución (HRSEM/EDS) y microscopía electrónica de transmisión de alta resolución (HRTEM), para observar el cambio en la cristalinidad y la morfología de los recubrimientos, con respecto al porcentaje de Ti inducido y el cambio en la temperatura del substrato. En el proceso co–sputtering, la inclusión de Ti previene la cristalización del WS2 formando nanocristales amorfos dispersos (1–3 nm). Las pruebas de fricción realizadas por medio de pin en disco (POD), a bajas temperaturas, muestran que los recubrimientos depositados a temperatura ambiente y bajas concentraciones de Ti (entre 5 y 14%at) poseen mejores tiempos de vida útil que los recubrimientos de WS2 puros, pero no se observaron cambios significativos en el coeficiente de fricción (COF). El mismo efecto se observa en las pruebas de fricción a alta temperatura (500◦C) con cambios mayores en el COF. Para estudiar los mecanismos de lubricación sólida, se prepararon las muestras por medio de haz de iones focalizado (FIB) y se analizaron por medio de espectroscopia Raman determinando el comportamiento de la deformación en la superficie y la formación de productos triboquímicos en las huellas de desgaste. Observando la formación de WO3 en la superficie durante el desgaste (tribo–oxidación) y la transferencia del mismo a la contracara del par (generación de un tercer cuerpo). Dopar el material con Ti, produciendo un nanocompuesto, es un procedimiento que mejora las propiedades tribológicas del material en ambientes húmedos y altas temperaturas, reduciendo la oxidación y mejorando el tiempo de vida de las piezas. Esta forma de obtener mejores condiciones de trabajo ha sido poco estudiada en detalle y se presenta un mecanismo de reacción que permite explicar dicho fenómeno utilizando técnicas novedosas de análisis como FIB.
Se depositaron películas delgadas de bisulfuro de tungsteno (WS2) y nanocompuestos de bisulfuro de tungsteno dopados con Titanio (WS2-Ti) sobre sustratos de silicio, variando la temperatura del substrato y la potencia de los blancos por medio de magnetrón co–sputtering, con el fin de obtener diferentes concentraciones de Ti en el nanocompuesto. Los recubrimientos fueron analizados por medio de difracción de rayos X (XRD), microscopía electrónica de barrido de alta resolución (HRSEM/EDS) y microscopía electrónica de transmisión de alta resolución (HRTEM), para observar el cambio en la cristalinidad y la morfología de los recubrimientos, con respecto al porcentaje de Ti inducido y el cambio en la temperatura del substrato. En el proceso co–sputtering, la inclusión de Ti previene la cristalización del WS2 formando nanocristales amorfos dispersos (1–3 nm). Las pruebas de fricción realizadas por medio de pin en disco (POD), a bajas temperaturas, muestran que los recubrimientos depositados a temperatura ambiente y bajas concentraciones de Ti (entre 5 y 14%at) poseen mejores tiempos de vida útil que los recubrimientos de WS2 puros, pero no se observaron cambios significativos en el coeficiente de fricción (COF). El mismo efecto se observa en las pruebas de fricción a alta temperatura (500◦C) con cambios mayores en el COF. Para estudiar los mecanismos de lubricación sólida, se prepararon las muestras por medio de haz de iones focalizado (FIB) y se analizaron por medio de espectroscopia Raman determinando el comportamiento de la deformación en la superficie y la formación de productos triboquímicos en las huellas de desgaste. Observando la formación de WO3 en la superficie durante el desgaste (tribo–oxidación) y la transferencia del mismo a la contracara del par (generación de un tercer cuerpo). Dopar el material con Ti, produciendo un nanocompuesto, es un procedimiento que mejora las propiedades tribológicas del material en ambientes húmedos y altas temperaturas, reduciendo la oxidación y mejorando el tiempo de vida de las piezas. Esta forma de obtener mejores condiciones de trabajo ha sido poco estudiada en detalle y se presenta un mecanismo de reacción que permite explicar dicho fenómeno utilizando técnicas novedosas de análisis como FIB.